重结晶是将晶体溶解在溶剂中或熔化后,从溶液或熔体中重结晶的过程。 重结晶可以纯化不纯的物质或将混合盐彼此分离。 它是物理和化学作用的结果。
重结晶提纯法的一般流程:
1、溶剂的选择:进行重结晶时,选择理想的溶剂是关键,理想的溶剂必须满足条件;
2、固体物质的溶解:原则上,为了减少目标物质残留在母液中造成的损失,混合物在溶剂的沸腾温度下溶解并饱和。 为此,将混合物放入烧瓶中,滴加溶剂并将混合物加热至沸腾。 连续滴加溶剂并保持轻微沸腾直至混合物刚好溶解。 在此过程中,应注意混合物中可能存在不溶物,如脱色时添加的活性炭、纸纤维等,防止意外添加过多溶剂。
3、去除杂质:如果热溶液中仍含有不溶物,应在热水漏斗中用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。 使用菊花形滤纸进行过滤。 如果溶液出现意外颜色,可在溶液稍冷后加入活性炭,煮沸约5分钟脱色,然后趁热过滤。 活性炭的用量一般为固体粗品的1%-5%。
4、晶体沉淀:将收集到的热滤液静置,慢慢冷却(一般需要几个小时才能完成)。 不要很快冷却滤液,因为这样形成的晶体会很细,表面积很大,会吸收很多杂质。 有时晶体不易沉淀,可以用玻璃棒摩擦器壁或加入少量晶体的溶质引入晶核。 作为最后的手段,你也可以将其放入冰箱中,以促进晶体更快地沉淀。
5、晶体的收集和洗涤:通过吸滤将晶体从母液中分离出来。 滤纸的直径要小于布氏漏斗的内径!! 吸滤结束后,打开安全瓶活塞停止吸滤,避免反吸。 用少量溶剂润湿晶体,继续过滤并干燥。
6、晶体的干燥:提纯后的晶体可根据实际情况自然干燥或放入烘箱中干燥。